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高錳酸鉀法測定廢水COD

更新時間:2022-07-13      點擊次數:2980

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一、實驗目的 

    1.掌握CODmn法滴定原理及操作。     2.學習CODmn法測定廢水中COD的方法。 

二、實驗原理 

  CODmn指數是指在一定條件下,以CODmn為氧化劑,處理水樣時所消耗的氧量,以氧的mg/L來表示。水中部分有機物及還原性無機物均可消耗CODmn。因此,CODmn指數常作為水體受有機物污染程度的綜合指標。 

    水樣加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的CODmn溶液,并在沸水浴中加熱反應一定的時間。剩余的CODmn加入過量草酸鈉溶液還原,再用CODmn溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算求出高錳酸鹽指數。 

三、儀器 

    1.GNST-900S型水質分析儀,2.SJ-16X 快速消解儀,3.GNSTX系列移液器


CODmn指數操作步驟

 

部分試劑含有腐蝕性,操作時應按規定佩戴防護用具,避免接觸皮膚和衣服。操作中的取液請全部用移液槍吸取,并聯系銷售獲取操作教學視頻,減少人為不必要的操作誤差。

量程:0.5-5mg/L

步驟

操作

說明

步驟一

參比溶液:向試管A中加入4mL蒸餾水

量取/加入樣品、試劑時需準確無誤。移取樣品或試劑的移液槍槍頭不可交叉使用。

步驟二

待測水樣向試管B中加入4mL待測水樣

量取/加入樣品、試劑時需準確無誤。移取樣品或試劑的移液槍槍頭不可交叉使用。

步驟三

試管A和試管B各加入2.5mL試劑A


步驟四

試管A和試管B各加入0.4mL試劑B,擰緊瓶蓋,搖勻。


步驟五

將擰緊蓋子的試管A和試管B放到已升溫至100度的消解器中,消解30min


步驟六

消解完成后,立即用冷水浴冷卻。


步驟七

選擇水質分析


步驟八

選擇高錳酸鹽指數(0.5-5mg/L)進行下一步


步驟九

放入擰緊蓋子的試管A點擊清零校準,清零校準完成后取出試管A


步驟十

放入擰緊蓋子的試管B點擊開始測量,此時屏幕出現數值,為檢測數值


步驟十一

檢測完成后,可在檢測記錄里打印檢測數值


注意事項

1、消解時需溫度達到100度再放入消解器內計時。

2、消解完畢后要立即取出,放入冷水浴中快速冷卻至室溫(3分鐘即可)。

3、加試劑的移液器或移液管要干凈清潔不得用試劑潤洗。

注:消解管A和B未加入蒸餾水和水樣之前是一樣的消解管


4.1 實驗試劑的配制


 


%    建議所有的試劑避光,低溫冷藏保存。


%    部分試劑具有刺激性,請放置于未成年人觸碰不到的地方。


 


4.2 水樣的采集、保存、吸取


 


4.2.1 水樣的采集


采集水樣前,應先用水樣洗滌采樣塑料瓶或玻璃瓶及瓶蓋 2~3 次。在采集水樣時要注意將水灌滿,并將瓶蓋擰緊。若采集多個水樣,要注意做好標記,以防混淆。


(1)地表和地下水樣的采集


J         采集井水 讓泵運轉足夠時間排凈管道積水后,再汲取新鮮水樣。


J         采集泉水 可在涌水口處直接采樣。


J         采集自來水 應先放水數分鐘,使積留在水管中的陳舊水排出,然后再采樣。


J         采集地表水 盡量在水域zhong央采集樣品,并采集水面下3~5cm的水樣。如果使用有蓋的容器,先將容器浸入液面下再取掉瓶蓋。


(2)污水采集


中輕度污染廢水 如行業處理后廢水某些排放口處采樣,同時要注意記錄樣品采集的過程包括時間、位置等,便于日后分析研究。


J        采集水域污水 當水深>1m時在表層1/4深度采樣,水深≤1m時在水深1/2處采樣。采樣位置在采樣斷面zhong心,樣品容器須用水樣沖洗三次后再行采樣。采樣時應注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。


 


4.2.2水樣的保存


因樣品采集后,樣品中進行的化學和生物反應仍在進行,所以采樣和分析的間隔時間盡可能縮短,可以有效的減少誤差。若不能立即分析時,一定要保存樣品。以下COD,總磷,總氮,氨氮參數測定時,若不能立即分析測試,可使用硫酸將樣品pH值調整至2或2以下并冷藏(4℃)保存。測試分析前,應使樣品恢復常溫后,加入氫氧化鈉溶液中和樣品酸性,調整pH值至7左右。


 


4.2.3 水樣的吸取


傳統方法一般是使用移液管,但有些化學試劑具有腐蝕性,且新手很難取準水樣,因此本公司在銷售儀器時會配送an全、準確、方便的移液槍,使用方法可咨詢銷售人員。使用前先調好要吸取的量,吸取到移液槍卡點時停止,放液時按到底。不同的水樣一定要更換吸頭。


 


4.2.4 水樣的稀釋


一般水樣干擾物多、檢測濃度超量程情況下會采用水樣稀釋法。例:稀釋10倍:可取1mL原水,再加入9mL純水或蒸餾水混合均勻,即為稀釋了10倍,測出來的結果值要乘以10才為正確值。


稀釋500倍:取一500mL定容瓶,吸取1mL原水,放于定容瓶中,然后不斷往瓶里加純水或蒸餾水,直到刻度線位置即止,測量結果值要乘以500才為正確值。


 


 


 


 


 


 


 


一、實驗器具的洗滌、保養


 


1、器具洗滌


新的采樣容器、比色管等器具,在使用前,需經10%硝酸浸泡洗凈備用。每次實驗結束后,請盡快將實驗中涉及的采樣容器、比色管等器具進行清洗。倒空溶液,用自來水清洗幾次,然后用(1+9)HNO3溶液(HNO3與水的體積比是1:9)浸泡過夜,用自來水洗滌2-3次,再用純水清洗1-2次,然后用去離子水沖洗1次,空氣中晾干,有條件的話可用烘箱低溫吹干。比色管等的潔凈程度對于實驗結果尤為重要,請務必按此步驟操作,以免污物殘留帶來嚴重的結果誤差。


2、保養


實驗器具不用時請收到配件箱或柜子、抽屜存放好。比色管使用時要小心,盡量避免表面有劃痕,從而影響實驗光路照射測定,實驗后請盡快清洗,避免有色溶液長時間停留在比色管中。不使用時,請存放于盒子里以防止刮擦和破損。比色管長期使用表面劃痕較多,此時應盡快更換新的替代。


樣品室檢查


在測試完成后,請及時將溶液從樣品室中取出,否則時間一長,液體揮發會導致鏡片發霉,對易揮發和腐蝕性的液體,尤其要注意!如果樣品室中有遺漏的溶液,請及時擦拭干凈,否則會引起樣品室內的部件腐蝕和螺釘生銹。


儀器的表面清潔


儀器的外殼表面經過了噴漆工藝的處理,如果不小心將溶液遺灑在外殼上請立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機溶液擦拭。如果長時間不用時,請注意及時清理儀器表面的灰塵。


 


3、廢液的處理


廢液中含有鉻鹽、汞、廢酸、廢堿等危險廢棄物,請妥善處理。

 

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